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簡(jiǎn)要描述:HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測(cè)器(FPD)測(cè)定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測(cè)系統(tǒng)具有對(duì)硫化物靈敏度高,選擇性好,響應(yīng)快等特點(diǎn)。HC-6型對(duì)各種有機(jī)硫(甲硫醇、甲硫醚等)分離度良好,可用于焦化尾氣制甲醇的原料氣檢測(cè);對(duì)二氧化硫有極低的檢測(cè)限(低于0.02ppm)可用于食品級(jí)二氧化碳中SO
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詳細(xì)介紹
HC-3微量硫分析儀
湖北華轅科技有限公司
一、綜述
氣相色譜分析法具有分析速度快,靈敏度高,樣品用量少等特點(diǎn)。氣相色譜采用現(xiàn)代電子技術(shù)后分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠、精度高、省時(shí)、省力。已成為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn),環(huán)境監(jiān)控和科學(xué)研究中極為有效的分析工具之一。HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測(cè)器(FPD)測(cè)定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測(cè)系統(tǒng)具有對(duì)硫化物靈敏度高,選擇性好,響應(yīng)快等特點(diǎn)。HC-6型對(duì)各種有機(jī)硫(甲硫醇、甲硫醚等)分離度良好,可用于焦化尾氣制甲醇的原料氣檢測(cè);對(duì)二氧化硫有極低的檢測(cè)限(低于0.02ppm)可用于食品級(jí)二氧化碳中SO2的檢測(cè);可更換天然氣檢測(cè)色譜柱。適用于各生產(chǎn)廠家、科研、環(huán)保等部門分析各種硫化物??扇〈M(jìn)口產(chǎn)品。
本儀器標(biāo)配為色譜工作站,相對(duì)于一般的單片機(jī)和嵌入式微機(jī)對(duì)復(fù)雜組份有更強(qiáng)處理能力。有更大的存儲(chǔ)空間,一般都能以圖譜形式存儲(chǔ)兩年左右的分析結(jié)果。
二、儀器原理
本儀器為采用FPD檢測(cè)器的氣相色譜分。結(jié)構(gòu)上分為為氣路、光路和電路三部分。
氮?dú)鈿饴罚轰撈?/span>—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表--流量計(jì)—六通轉(zhuǎn)換閥—色譜柱—混合室--燃燒室;
氧氣氣路:鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計(jì)—混合室—燃燒室;
氫氣氣路:鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計(jì)—混合室—燃燒室;
其中色譜柱是分離硫化物的主要部件—在載氣的作用下樣氣的各組份按保留時(shí)間的不同依次從色譜柱流出,進(jìn)入檢測(cè)器形成各自的色譜峰。
當(dāng)含硫化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)有下列化學(xué)發(fā)光過(guò)程產(chǎn)生:
RS+O2→SO2 SO2+H2→S
S+S→S2*→hv
上式中*號(hào)表示激發(fā)態(tài),hv為一個(gè)光量子的能量,h為普朗克常數(shù),v為頻率。含硫化合物先燃燒生成二硫化碳,接著在富氫火焰中還原為硫并形成處于激發(fā)態(tài)的S2*當(dāng)它返回基態(tài)時(shí)就會(huì)發(fā)出波長(zhǎng)為350-480nm的特征光,經(jīng)由中心波長(zhǎng)為394nm的干涉濾光片,*地濾除雜光,再經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào),再經(jīng)放大后就可得到需要的信號(hào)。
●采用低噪聲光電倍增管,減小基線漂移;
●高壓由專為光電倍增管設(shè)計(jì)的高壓供電模塊提供。穩(wěn)定度高。
以上電路保證了HC-3有比其他測(cè)定儀更高的穩(wěn)定性。
三、儀器安裝
四、儀器使用
2.分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I”,“柱II”和“檢測(cè)器”溫控器上的“∧”或“∨”鍵改變柱溫設(shè)定值。按“set”鍵使設(shè)定值存儲(chǔ)進(jìn)溫控器。
3.開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕,使N2的壓力(柱前壓)調(diào)到此臺(tái)儀器的*N2氣壓。
4.O 2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥,使O2、H2達(dá)到此臺(tái)儀器的*O2、H2氣壓值。
5.點(diǎn)火
柱溫和檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定后,即可打開檢測(cè)器上蓋,約數(shù)秒后,用電子點(diǎn)火器點(diǎn)火,點(diǎn)著火時(shí)會(huì)有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn),如有很大的爆鳴聲,則沒(méi)有點(diǎn)著火。
6.開高壓
按下“高壓”開關(guān), 調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。
7.基線歸零
調(diào)節(jié)下屏右方的“零點(diǎn)”旋鈕使示值在零附近波動(dòng),如一次不行,可多調(diào)次調(diào)整,總之要使示值在零附近,否則儀器將把整個(gè)基線當(dāng)成信號(hào)進(jìn)行記錄,而不能正常記錄真正被測(cè)硫化物峰信號(hào),即儀器不能正常工作。如火已點(diǎn)著,調(diào)節(jié)O2壓力時(shí)顯示會(huì)變化,否則沒(méi)有變化。如火未點(diǎn)著,關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5,重新點(diǎn)火,再升高壓。
8.進(jìn)樣
進(jìn)樣方法:先將被測(cè)氣體抽入100ml針管中,用盲孔針頭堵住針管出口,再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,將針管前孔插入進(jìn)樣口軟管中,緩緩?fù)迫?0-30ml氣體,再將六通閥從進(jìn)樣旋回分析位置,即完成一次進(jìn)樣。
按儀器面板上的“開始分析”按鍵或計(jì)算機(jī)上F1鍵開始分析。
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9.?dāng)?shù)據(jù)修正處理
測(cè)量完成后,不同的硫化物計(jì)算因子不同,工作站軟件根據(jù)出峰時(shí)間選擇不同的計(jì)算因子。
10.打印結(jié)果
將打印機(jī)接工作站主機(jī)可方便地打印得到的各組信號(hào)數(shù)據(jù)及曲線。
(詳見色譜工作站的有關(guān)內(nèi)容)
11.結(jié)束測(cè)量
先關(guān)高壓,這時(shí)綠燈滅,再關(guān)O2、H2氣源鋼瓶上的減壓閥,O2、H2壓力表上顯示壓力逐漸減少,當(dāng)O2、H2壓力表為零時(shí),檢測(cè)器燃燒室熄火,過(guò)3-5分鐘后,才能關(guān)主機(jī)電源開關(guān),這時(shí)紅燈滅。即檢測(cè)器滅火后須繼續(xù)保溫一段時(shí)間,才能保證檢測(cè)器內(nèi)不積水。zui后再使儀器外接電源線插頭脫離實(shí)驗(yàn)室電源插座(這是因?yàn)槿缰鳈C(jī)開關(guān)電源連在實(shí)驗(yàn)室電源上,即使關(guān)機(jī)后,主機(jī)開關(guān)電源仍帶電)。再關(guān)N2。
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三、儀器計(jì)算因子校準(zhǔn)計(jì)算步驟及程序存儲(chǔ)、調(diào)用步驟說(shuō)明
1.儀器計(jì)算因子校準(zhǔn)計(jì)算步驟說(shuō)明
在工作站界面,選“樣品設(shè)置”->“標(biāo)樣”,填寫標(biāo)樣名。準(zhǔn)備好已知濃度硫化物標(biāo)樣氣,可將此標(biāo)樣氣分別稀釋到原始濃度的1、1/5、1/25、1/125。進(jìn)樣測(cè)量并保存。 為保證測(cè)量準(zhǔn)確,每個(gè)濃度點(diǎn)可多測(cè)幾個(gè)標(biāo)樣,以觀察離散程度。否則則需重新進(jìn)樣測(cè)量。點(diǎn)擊“方法” ->“校正” 并“修改標(biāo)樣”軟件將自動(dòng)擬和測(cè)量曲線。具體操作詳見附件:《N3000色譜工作站說(shuō)明書》
四、使用注意事項(xiàng)
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10.檢測(cè)器燃燒室外殼溫度較高,皮膚不要直接接觸,以免燙傷。
11.氫氣、氧氣為易燃?xì)怏w,室內(nèi)嚴(yán)禁明火。
五、常見故障分析
故障現(xiàn)象 | 可能產(chǎn)生原因 |
高壓指示紅燈亮,但進(jìn)樣后無(wú)任何信號(hào) |
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加熱箱溫度不能控制 |
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基線不穩(wěn),基線無(wú)規(guī)則飄移 |
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火點(diǎn)不燃 |
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點(diǎn)火后蓋上檢測(cè)器上蓋火即熄滅 |
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基線上出現(xiàn)無(wú)規(guī)則脈沖信號(hào) |
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基線飄移逐漸增大 | PMT的溫度過(guò)高 |
檢測(cè)器升溫太慢或不能升溫 | 加熱棒損壞 |
六、儀器配置
七、技術(shù)指標(biāo)
檢測(cè)限:
以硫計(jì)≤0.02ppm;可檢測(cè):H2S,SO2,COS,CS2,噻吩 ,甲硫醇,甲硫醚,乙硫醇,二甲基二硫等。
柱箱溫度:柱1:室溫-150 ℃ ±0.5℃
柱2:室溫-150℃ ±0.5℃
基線穩(wěn)定性:儀器*使用基線漂移<0.1mv/h
測(cè)量誤差:<20%
儀器所用氣源:O2、H2、N2、氣體純度>99.99% 入口壓力不低于0.3Mpa
電源: 電 壓:220V±5%
功率消耗:約200W
主機(jī)尺寸:寬540(mm)深390(mm)高380(mm)
凈重:14KG
儀器可用于各種高純氣體焦?fàn)t氣中微量硫化物的分析。
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