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微量硫分析儀

簡(jiǎn)要描述:HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測(cè)器(FPD)測(cè)定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測(cè)系統(tǒng)具有對(duì)硫化物靈敏度高,選擇性好,響應(yīng)快等特點(diǎn)。HC-6型對(duì)各種有機(jī)硫(甲硫醇、甲硫醚等)分離度良好,可用于焦化尾氣制甲醇的原料氣檢測(cè);對(duì)二氧化硫有極低的檢測(cè)限(低于0.02ppm)可用于食品級(jí)二氧化碳中SO

  • 產(chǎn)品型號(hào):HC-3
  • 廠商性質(zhì):經(jīng)銷商
  • 更新時(shí)間:2023-11-16
  • 訪  問(wèn)  量:2847

產(chǎn)品分類

CLASSIFICATION

詳細(xì)介紹

 

HC-3微量硫分析儀

 

 

 

 

 

 

湖北華轅科技有限公司

 

 

 

                      

一、綜述

氣相色譜分析法具有分析速度快,靈敏度高,樣品用量少等特點(diǎn)。氣相色譜采用現(xiàn)代電子技術(shù)后分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠、精度高、省時(shí)、省力。已成為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn),環(huán)境監(jiān)控和科學(xué)研究中極為有效的分析工具之一。HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測(cè)器(FPD)測(cè)定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測(cè)系統(tǒng)具有對(duì)硫化物靈敏度高,選擇性好,響應(yīng)快等特點(diǎn)。HC-6型對(duì)各種有機(jī)硫(甲硫醇、甲硫醚等)分離度良好,可用于焦化尾氣制甲醇的原料氣檢測(cè);對(duì)二氧化硫有極低的檢測(cè)限(低于0.02ppm)可用于食品級(jí)二氧化碳中SO2的檢測(cè);可更換天然氣檢測(cè)色譜柱。適用于各生產(chǎn)廠家、科研、環(huán)保等部門分析各種硫化物??扇〈M(jìn)口產(chǎn)品。

  本儀器標(biāo)配為色譜工作站,相對(duì)于一般的單片機(jī)和嵌入式微機(jī)對(duì)復(fù)雜組份有更強(qiáng)處理能力。有更大的存儲(chǔ)空間,一般都能以圖譜形式存儲(chǔ)兩年左右的分析結(jié)果。

 

二、儀器原理

   本儀器為采用FPD檢測(cè)器的氣相色譜分。結(jié)構(gòu)上分為為氣路、光路和電路三部分。

  1. 氣路。色譜氣路由載氣(氮?dú)猓⒀鯕夂蜌錃鈿饴方M成。

氮?dú)鈿饴罚轰撈?/span>減壓閥穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表--流量計(jì)六通轉(zhuǎn)換閥色譜柱混合室--燃燒室;

氧氣氣路:鋼瓶減壓閥穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表流量計(jì)混合室燃燒室;

氫氣氣路:鋼瓶減壓閥穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表流量計(jì)混合室燃燒室;

其中色譜柱是分離硫化物的主要部件在載氣的作用下樣氣的各組份按保留時(shí)間的不同依次從色譜柱流出,進(jìn)入檢測(cè)器形成各自的色譜峰。

  1. 光路系統(tǒng)。光路系統(tǒng)由火焰光源、燃燒室、隔熱片、干涉濾光片和光電倍增管組成。

當(dāng)含硫化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)有下列化學(xué)發(fā)光過(guò)程產(chǎn)生:

RS+O2SO2       SO2+H2S

S+SS2*hv

上式中*號(hào)表示激發(fā)態(tài),hv為一個(gè)光量子的能量,h為普朗克常數(shù),v為頻率。含硫化合物先燃燒生成二硫化碳,接著在富氫火焰中還原為硫并形成處于激發(fā)態(tài)的S2*當(dāng)它返回基態(tài)時(shí)就會(huì)發(fā)出波長(zhǎng)為350-480nm的特征光,經(jīng)由中心波長(zhǎng)為394nm的干涉濾光片,*地濾除雜光,再經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號(hào),再經(jīng)放大后就可得到需要的信號(hào)。

  1. 電路系統(tǒng)。電路系統(tǒng)由光電倍增管、微電流放大器、高壓電源模塊、柱溫控制器、檢測(cè)器溫度控制器和數(shù)字顯示電路組成。電路采用模塊化結(jié)構(gòu),穩(wěn)定、可靠、易維護(hù)。有以下特點(diǎn):

●采用低噪聲光電倍增管,減小基線漂移;

●高壓由專為光電倍增管設(shè)計(jì)的高壓供電模塊提供。穩(wěn)定度高。

以上電路保證了HC-3有比其他測(cè)定儀更高的穩(wěn)定性。

 

 

三、儀器安裝

 

 

  1. HC-3氣相色譜硫分析儀須安裝在穩(wěn)定、無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)上,所在房間或?qū)嶒?yàn)室須保持良好的通風(fēng),無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)及腐蝕性氣體,儀器須安裝良好的地線,儀器后面板有機(jī)殼接地接口。
  2. 將石英玻璃管安裝在噴嘴插口處,再將FPD檢測(cè)器安裝在噴嘴上,將檢測(cè)器后端的接口與儀器后面板對(duì)應(yīng)的高壓及信號(hào)接口用纜線相連,檢測(cè)器前端加熱棒與對(duì)應(yīng)的220V電源線相連,檢測(cè)器熱電阻PT100插入孔中。
  3. 將儀器氣路部分后面板上標(biāo)明N2、O2、H2的接口,分別用氣路軟管與裝有減壓器的N2、O2、H2氣源鋼瓶相連。N2、O2、H2氣瓶輸出氣壓為0.2-03mpa。
  4. 連接計(jì)算機(jī)色譜工作站。信號(hào)接口在后面板“輸出”。使用計(jì)算機(jī)工作站時(shí),打印機(jī)可接在計(jì)算機(jī)上的打印機(jī)接口處。

   

 

 

四、儀器使用

                           

 

  1. 開機(jī)。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關(guān)按下,這時(shí)紅燈亮。同時(shí)上下兩個(gè)顯示屏有顯示。

 

2.分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I”,“柱II”和“檢測(cè)器”溫控器上的“∧”或“∨”鍵改變柱溫設(shè)定值。按“set”鍵使設(shè)定值存儲(chǔ)進(jìn)溫控器。

 

3.開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕,使N2的壓力(柱前壓)調(diào)到此臺(tái)儀器的*N2氣壓。

 

4.O 2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa,再調(diào)儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥,使O2、H2達(dá)到此臺(tái)儀器的*O2、H2氣壓值。

 

5.點(diǎn)火

柱溫和檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定后,即可打開檢測(cè)器上蓋,約數(shù)秒后,用電子點(diǎn)火器點(diǎn)火,點(diǎn)著火時(shí)會(huì)有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn),如有很大的爆鳴聲,則沒(méi)有點(diǎn)著火。

 

6.開高壓

按下“高壓”開關(guān), 調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。

 

7.基線歸零

調(diào)節(jié)下屏右方的“零點(diǎn)”旋鈕使示值在零附近波動(dòng),如一次不行,可多調(diào)次調(diào)整,總之要使示值在零附近,否則儀器將把整個(gè)基線當(dāng)成信號(hào)進(jìn)行記錄,而不能正常記錄真正被測(cè)硫化物峰信號(hào),即儀器不能正常工作。如火已點(diǎn)著,調(diào)節(jié)O2壓力時(shí)顯示會(huì)變化,否則沒(méi)有變化。如火未點(diǎn)著,關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5,重新點(diǎn)火,再升高壓。

 

8.進(jìn)樣

       進(jìn)樣方法:先將被測(cè)氣體抽入100ml針管中,用盲孔針頭堵住針管出口,再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,將針管前孔插入進(jìn)樣口軟管中,緩緩?fù)迫?0-30ml氣體,再將六通閥從進(jìn)樣旋回分析位置,即完成一次進(jìn)樣。

   按儀器面板上的“開始分析按鍵或計(jì)算機(jī)上F1鍵開始分析。

 

警告:進(jìn)樣時(shí)不得進(jìn)高濃度硫化物氣體,濃度應(yīng)小于5ppm否則易污染色譜柱,造成倍增管在飽合條件下工作而減少使用壽命。高濃度氣體應(yīng)先稀釋后再進(jìn)樣。對(duì)一般化肥廠而言,脫硫前未知濃度氣體應(yīng)先稀釋至少100倍后再進(jìn)樣。倍增管飽合時(shí),可暫時(shí)關(guān)掉高壓。

 

 

 

 

9.?dāng)?shù)據(jù)修正處理

  測(cè)量完成后,不同的硫化物計(jì)算因子不同,工作站軟件根據(jù)出峰時(shí)間選擇不同的計(jì)算因子。

10.打印結(jié)果

將打印機(jī)接工作站主機(jī)可方便地打印得到的各組信號(hào)數(shù)據(jù)及曲線。

(詳見色譜工作站的有關(guān)內(nèi)容)

11.結(jié)束測(cè)量

  先關(guān)高壓,這時(shí)綠燈滅,再關(guān)O2、H2氣源鋼瓶上的減壓閥,O2、H2壓力表上顯示壓力逐漸減少,當(dāng)O2、H2壓力表為零時(shí),檢測(cè)器燃燒室熄火,過(guò)3-5分鐘后,才能關(guān)主機(jī)電源開關(guān),這時(shí)紅燈滅。即檢測(cè)器滅火后須繼續(xù)保溫一段時(shí)間,才能保證檢測(cè)器內(nèi)不積水。zui后再使儀器外接電源線插頭脫離實(shí)驗(yàn)室電源插座(這是因?yàn)槿缰鳈C(jī)開關(guān)電源連在實(shí)驗(yàn)室電源上,即使關(guān)機(jī)后,主機(jī)開關(guān)電源仍帶電)。再關(guān)N2。

 

警告:關(guān)機(jī)后,必須將儀器電源線插頭拔離220V電源插座

 

 

 

 

 

三、儀器計(jì)算因子校準(zhǔn)計(jì)算步驟及程序存儲(chǔ)、調(diào)用步驟說(shuō)明

1.儀器計(jì)算因子校準(zhǔn)計(jì)算步驟說(shuō)明

 在工作站界面,選“樣品設(shè)置”->“標(biāo)樣”,填寫標(biāo)樣名。準(zhǔn)備好已知濃度硫化物標(biāo)樣氣,可將此標(biāo)樣氣分別稀釋到原始濃度的1、1/5、1/25、1/125。進(jìn)樣測(cè)量并保存。 為保證測(cè)量準(zhǔn)確,每個(gè)濃度點(diǎn)可多測(cè)幾個(gè)標(biāo)樣,以觀察離散程度。否則則需重新進(jìn)樣測(cè)量。點(diǎn)擊“方法” ->“校正” 并“修改標(biāo)樣”軟件將自動(dòng)擬和測(cè)量曲線。具體操作詳見附件:《N3000色譜工作站說(shuō)明書》

四、使用注意事項(xiàng)

  1. 檢測(cè)器內(nèi)的溫度須升至100℃以上左右(約10-40分鐘)才能點(diǎn)火,否則檢測(cè)器燃燒室容易積水,無(wú)法進(jìn)行分析。
  2. 新色譜柱須進(jìn)行老化,在老化時(shí),檢測(cè)器須與色譜柱脫開,否則色譜柱中的溶劑會(huì)進(jìn)入檢測(cè)器,導(dǎo)致靈敏度下降。
  3. 在開通高壓電源的情況下不能打開檢測(cè)器上蓋,以免光電倍增管過(guò)載老化,降低靈敏度,減少使用壽命。不要隨意拆開檢測(cè)器,以免損壞PMT和分壓電阻。
  4. 開啟各種氣體時(shí)要緩慢由小到大調(diào)節(jié),不要一下開得太大,以免發(fā)生意外。
  5. 停機(jī)時(shí)要先關(guān)閉氧氣、氫氣,再關(guān)總電源開關(guān),再拔掉電源插頭。加熱箱溫度降到60℃以下時(shí),再關(guān)N2。
  6. 加熱箱設(shè)定的zui高溫度不能超過(guò)特定色譜柱允需的zui高溫度,溫度過(guò)高,將導(dǎo)致檢測(cè)器污染,靈敏度下降,并使色譜柱載體變質(zhì),硫化物吸附損失增加,zui終無(wú)法分析。本儀器色譜柱為聚四氟管加填充物,zui高使用溫度為150℃。

 

注意:本儀器使用溫度必須小于150

 

 

 

 

 

 

  1. 每次點(diǎn)火時(shí)須關(guān)掉高壓電源,否則PMT過(guò)載加快老化,至使靈敏降低。
  2. 拔插檢測(cè)器加熱烙鐵芯電源插頭時(shí),一定要關(guān)掉總電源開關(guān)。
  3. 儀器電路部分后面板焊片處為接地端子,地線就應(yīng)接到深埋地下的金屬物上。

10.檢測(cè)器燃燒室外殼溫度較高,皮膚不要直接接觸,以免燙傷。

11.氫氣、氧氣為易燃?xì)怏w,室內(nèi)嚴(yán)禁明火。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

五、常見故障分析

 

       故障現(xiàn)象

       可能產(chǎn)生原因

  

高壓指示紅燈亮,但進(jìn)樣后無(wú)任何信號(hào)

  1. 高壓電源與檢測(cè)器的未連接好
  2. 檢測(cè)器信號(hào)輸出與放大器輸入接線未連接好
  3. 氣路部分N2漏氣
  4. 火焰熄滅

 

加熱箱溫度不能控制

  1. 溫控系統(tǒng)失靈,設(shè)定值不對(duì)
  2. PT100鉑電阻損壞,斷線
  3. 電熱絲斷線

 

 

基線不穩(wěn),基線無(wú)規(guī)則飄移

  1. 氣路部分不干凈,有殘余硫化物或污染物進(jìn)入火焰
  2. 色譜柱填充物質(zhì)流失,污染了檢測(cè)器
  3. 氣流不穩(wěn)
  4. 檢測(cè)器溫度太低,燃燒室內(nèi)部積水
  5. PMT的分壓電阻受潮,互相間有漏電現(xiàn)象

火點(diǎn)不燃

  1. 氧氫比例失調(diào),氫氣流量太小
  2. 氫氣(或氧氣)管線漏氣

點(diǎn)火后蓋上檢測(cè)器上蓋火即熄滅

  1. 氣體總流量太大
  2. 氧氣流量太小

基線上出現(xiàn)無(wú)規(guī)則脈沖信號(hào)

  1. 儀器接地不良
  2. 外界電磁干擾太大
  3. 檢測(cè)器漏光

基線飄移逐漸增大

PMT的溫度過(guò)高

檢測(cè)器升溫太慢或不能升溫

加熱棒損壞

 

 

 

 

 

 

六、儀器配置

  1. HC-3分析儀;
  2. N3000色譜數(shù)據(jù)工作站(內(nèi)置);
  3. 混合標(biāo)準(zhǔn)氣(根據(jù)用戶要求);

 

 

七、技術(shù)指標(biāo)

檢測(cè)限:   

以硫計(jì)≤0.02ppm;可檢測(cè):H2S,SO2,COS,CS2,噻吩 ,甲硫醇,甲硫醚,乙硫醇,二甲基二硫等。

柱箱溫度:柱1:室溫-150 ±0.5

柱2:室溫-150 ±0.5

基線穩(wěn)定性:儀器*使用基線漂移<0.1mv/h

測(cè)量誤差:<20%

儀器所用氣源:O2、H2、N2、氣體純度>99.99% 入口壓力不低于0.3Mpa

電源: 電 壓:220V±5%

功率消耗:約200W

主機(jī)尺寸:寬540(mm)深390(mm)高380(mm)

凈重:14KG

儀器可用于各種高純氣體焦?fàn)t氣中微量硫化物的分析。

 

 

 

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